Department of Chemistry

Permanent URI for this collection


Recent Submissions

Now showing 1 - 5 of 34
  • Item
    Development and Validation of Spectrophotometric Methods for Determination of Metformin in Pharmaceutical Formulations
    (University of Khartoum, 2020) Omnia Mohamed Abdallah Alfaki
    Abstract The objective of this research is to describe the optimization of the reaction conditions, Validation, and application of spectrophotometry for the determination of Metformin hydrochloride (MFH) in pharmaceutical formulations. In this research, two simple, rapid, accurate and sensitive spectrophotometric methods have been developed and validated. The first method is based on the reaction between MFH with 4-chloro-7-nitrobenzo-2-oxa-1,3-diazol (NBD-Cl) reagent. A brown-colored product exhibiting maximum absorption peak (λmax) at 465 nm was produced under the optimized reaction conditions; pH 12, NBD-Cl concentration 0.3 % (w/v), volume of the buffer 1.5 mL, reaction time 25 min and temperature 25 0C. Beer’s law was obeyed in the concentration range of 20-100 μg mL-1 . The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) were found to be 5.8, 17.5 μg mL-1 respectively and correlation coefficient of (r= 0.999).The second method is based on the reaction between MFH with β-cyclodextrin (β-CD) reagent to form an inclusion complex. The formation of inclusion complex in liquid solution was confirmed based on significant enhancement of the absorption intensity of metformin produced through complex formation under the optimized reaction conditions; pH 4, β-CD concentration 2x10-4 M , volume of the buffer 2 mL, reaction time 10 min and temperature 25 0C. Beer’s law was obeyed in the range of 2 -20 μg mL-1 . The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) were found to be 0.61, 1.8 μg mL-1 respectively and correlation coefficient of (r= 0.9996). In addition, solid inclusion complex was synthesized and characterized by infra-red spectroscopy (FTIR).The two methods were validated with respect to accuracy, precision, linearity, selectivity, limit of detection and limit of quantitation according to the International Conference of Harmonization (ICH) guidelines for validation of analytical procedures. They successfully applied for the determination of MFH in its pharmaceutical dosage formulation with a high accuracy and precision, without interference from the common pharmaceutical additives. The two proposed methods are simple, sensitive, and they are practical and valuable for the routine application in quality control laboratories for the analysis of MFH. المستخلص الهدف من هذا البحث هو دراسة تحسين ظروف التفاعل، مصداقيتة و تطبيق القياس الطيف ضوئي لتحديد الميتفورمين في المستحضرات الصيدلانيه ، في هذا البحث تم تطوير طريقتين تمتازان بالبساطة ، السرعة، الدقة، الحساسية و تم التحقق من مصداقيتهما. الطريقة الاولي تعتمد علي مفاعلة الميتفورمين مع الكاشف 4- كلورو- 7 نايتروبنزو -2- اوكسا- 3,1- دايازول‘ و ينتج عن ذلك مركب بني اللون لة إمتصاصية قصوي عند طول موجي 465 نانومتر و ذلك عند ظروف التفاعل المثالية ؛ الرقم الهايدروجيني 12، تركيز الكاشف 0,3٪ (وزن/حجم)، حجم المحلول المنظم 1,5 مل و زمن قدره 25 دقيقة عند درجة حرارة 25° ‘ و تم الخضوع لقانون بير في نطاق التركيز من 20-100 مايكروجرام/مل و كان حد الكشف وحد القياس على التوالي 5,8 – 17,5 مايكروجرام/مل و معامل ارتباط (ر=999,.). الطريقة الثانية تعتمد علي مفاعلة الميتفورمين مع الكاشف بيتا- سيكلو دكسترين مكونا مركب ادراج. و تم الاستدلال علي تكوين مركب الادراج في المحاليل السائلة عبر الذيادة النسبية في امتصاصية الميتفورمين لأشعة الطيف التألقي. في ظروف التفاعل المثالية الرقم الهايدروجيني 4، تركيز الكاشف 2×10-4 م ، وحجم المحلول المنظم 2 مل و زمن قدره 10 دقائق عند درجة حرارة 25°. و تم الخضوع لقانون بير في نطاق التركيز من2-20مايكروجرام/مل و كان حد الكشف وحد القياس على التوالي 0,61– 1,8 مايكروجرام/مل و معامل ارتباط (ر=9996,.). اضافة الي ذلك تم تخليق المركب الصلب و الكشف عنة بواسطة الأشعة تحت الحمراء FTIR)). دُرست الطريقتين بعناية و صُدقَت فيما يتعلق بالدقة، الانضباط، الخطية، الإنتقائية، حد الكشف، وحد القياس طبقا للمؤتمر الدولي للتوافق لتصديق طرق القياس التحليلية و قد طُبقت الطريقتين بنجاح لتحديد الميتفورمين في المستحضرات الصيدلانية المحتوية علية مع دقة و انضباط عاليتين و دون أي تداخل من الإضافات الصيدلانية. الطريقتان اللتان تم تطويرهما في هذا البحث تمتازان بالسهولة و الحساسية، و تعتبر طرق عملية و قيمة للتطبيق بشكل روتيني في مختبرات مراقبة الجودة للتحليل عن الميتفورمين .
  • Item
    Comparative Pharmacological and Phytochemical Evaluation of the Stem Bark and Leaf of Ficus sycomorus L.
    (University of Khartoum, 2020-12) Solafa Eltayeb Hassan Suliman
    ABSTRACT Ficus sycomorus L (Family Moraceae) is used in the traditional medicine to treat a variety of ailments. This study was aimed to determine the chemical constituents of the leaf and stem bark of F. sycomorus and to investigate their antimicrobial, antitumor, antioxidant and enzyme inhibition properties. Plant samples were collected from the Blue Nile State south eastern Sudan. Hexane and dichloromethane: ethanol (DE) (1:1) extracts were prepared by maceration. Dried extracts were then dissolved in 1% DMSO (dimethyl sulfoxide) for different biological assays. Phenolic content was quantitatively determined by colorimetric analysis and their constituents were identified on the basis of co-chromatography with reference compounds and mass fragmentation patterns. Isolation and characterization of compounds were performed using different chromatographic and spectroscopic techniques. Antimicrobial activity was determined against Gram negative and Gram positive bacteria as well as two fungi species using the disc diffusion and microdilution methods. The cytotoxicity of extracts on three cancerous cell lines; human breast carcinoma (MCF7) and human colon adenocarcinoma (HT29 and HCT116) cell lines in addition to one normal Vero cell line was established by colorimetric measurement of cell viability. Respectively, six and five standard assays have been performed in order to evaluate the antioxidant and enzyme inhibition activities. Results showed that the leaf displayed significant (p<0.05) higher polyphenolic (1980.375 mg gallic acid equivalent/L) and flavonoid (109.857 quercetin equivalent mg/L) contents than the stem bark while the latter showed significant (p<0.05) highest total tannin content (1208.9 mg tannic acid equivalent /L). A total of 12 compounds, 7 from the leaf and 5 from the stem bark, were identified and they were belonged to different subclasses of flavonoids including flavan-3-ols, flavonols and flavones, in addition to anthocyanin, hydroxybenzoic acids derivatives, hydroxycoumarins and hydroxycinnamic acids derivatives. A pure compound, belongs to the xiii coumarins, was isolated and identified as psoralen. All tested bacteria were less susceptible to the hexane and DE extracts of the two organs. The DE extract of the stem bark exerted the highest antifungal activity against Aspergillus niger with inhibition value of 22.5 ± 4.74 mm. The hexane extracts (IC50 ˂ 60 µg/ml) from the two plant organs were more toxic than the DE extracts against the normal Vero cells (IC50 70.14 and 77.7 µg/ml) and only the DE extract of the stem bark showed moderate antitumor effect against the HT29 cell line (21.1 ± 6.9 µg/ml). The leaf DE extract exhibited significant (p<0.05) higher antiradical activity and capacity to reduce Fe3+ than the stem bark DE extract. The latter displayed significant (p<0.05) best capacity to reduce Cu2+, metal chelating ability and total antioxidant activity. The leaf DE and stem bark hexane extracts significantly (p<0.05) displayed the highest acetylcholinesterase (5.35 ± 0.13 and 5.25 ± 0.02 mg/g respectively) and α-glucosidase (6.13 ± 0.01 and 6.11 ± 0.01 mg/g respectively) inhibition while the hexane extract of the stem bark showed the highest butyrylcholinesterase inhibition activity (0.96 ± 0.02 mg/g). Best inhibition activity against the tyrosinase (108.01 ± 2.47 mg/g) and α-amylase (0.78 ± 0.03 mg/g) enzymes was displayed by the DE extracts of the leaf. In conclusion, F. sycomorus could be a rich natural sources of bioactive agents with beneficial effects against oxidative stress and the associated chronic diseases. Further studies are needed to determine the bioactivity of the compounds and to investigate in depth their modes of action.
  • Item
    LC-MS Characterization of Hibiscus sabdariffa(Karkade)Anthocyanins for Inhibition of Xanthine Oxidase Using Molecular Docking
    (University of Khartoum, 2020) Arwa Hatim El-Tahir El-Naeem
    Abstract: This study aims to identify the anthocyanin pigments which are responsible for the Roselle red color and to use these compounds in drug design via a computer aided method. Four different samples, red and white Roselle calyces, were used. The extraction of the samples was performed using simple solid-liquid extraction methods; soxhlet and maceration. Then the extract was purified via liquid-liquid extraction. General chemical composition was investigated; by performing proximate and phytochemical qualitative and quantitative analysis. The LC-MS technique was used to identify the anthocyanins due to its high sensitivity, as well as; its capability of separation with finger print identification. Phytochemical screening found that the samples contain saponins, sterols, but there are no anthraquinones and they were full of polyphenolics, flavonoids and anthocyanins in different contents. The red samples were found to have higher total anthocyanins than the white samples. Sample 4 (white) had the highest total polyphenols (13.15) %, while sample 2 (red) had the highest flavonoids and anthocyanins (8.70 and 1.03) %; respectively. However; similar anthocyanins of nine types were identified in all samples; Delphinidin-3-glucoside (Dp-3-glu), Cyanidin-3-glucoside (Cy-3-glu), Cyanidin-3-sambubioside (Cy-3-sam),Delphinidine-3-sambubioside (Dp-3-sam), Cyanidin-3-rahmnoside (Cy-3-rhm), Delphinidin-3-rahmnoside (Dp-3-rhm), Pelargonidin chloride (Pg Chloride), , and Pelargonidin-3-glucoside (Pg-3-glu), Petuinidin-3-glucoside (Pt-3-glu); besides the flavonol gossypetin (Goss). The anthocyanins found in the white type were proposed to exist at the colorless pseudo base form. From the nine extracted anthocyanins, four types have been identified in Roselle from different countries other than Sudan. On the other hand, the rest were identified in some Sudanese types. The detection of nine anthocyanins in Sudanese Roselle is due to the implementation of the modern identification technique that used for the separation. The presence of nine anthocyanins in Sudanese Roselle emphasizes that; Sudanese Roselle is rich of anthocyanins. The identified anthocyanins and the flavonol were tested upon inhibition of xanthine oxidase enzyme (XO) via an in silico approach using the rapid and accurate Autodock vina docking software. The binding energies of the complexes (ligand-XO) were compared to the energy obtained by the complex of the most recent commercially used hyperuricemia drug topiroxostat. All complexes have lower binding energies than the standard drug complex with XO energy. The docking results revealed that; Sudanese Roselle anthocyanins are excellent XO inhibitors superior to the standard drug. The anthocyanin delphinidin-3-rhamnoglucoside was the inhibitoriest active anthocyanin, due to the lowest binding energy. It has been concluded that, Roselle anthocyanins are considered as potential future drugs in treating several diseases related to the XO enzyme activity. الخُلاصة: تهدف هذه الدراسة إلى التعرف على أنواع أصباغ الأنثوسيانينات المسؤولة من اللون الأحمر للكركدي، واستخدام هذه المركبات في تصميم دواء بطريقة مساعد الحاسوب (computer-aided method) . أٌخذت أربع عينات مختلفة ، لكؤوس حمراء وبيضاء للكركدي ، تم إستخلاص العينات بواسطة طريقتي الإستخلاص صلب- سائل ؛ وهما السوكسليت و النقع ، ومن ثم؛ تمت تنقية المستخلص بطريقة إستخلاص سائل- سائل. تم الكشف عن التركيب الكيميائي العام بإجراء التحليل التقريبي وتحليل كيمياء النبات النوعي و الكمي. واستُخدمت تقنية الفصل اللوني السائل(كروماتوغرافيا السوائل) المقرون بمطياف الكتلة(LC-MS) للتعرف على الأنثوسياينات لكونها ذات حساسية عالية، إضافة إلى أنَ٘ لها قابلية للفصل مع التعرف بالبصمة. وُجد عند الفحص العام لكيمياء النبات أن العينات تحتوي مواد صابونين، استيرولات ولا أنثراكوينونات. ووُجد أنها غنية بعديد الفينولات والفلافينويدات والأنثوسيانينات بمحتويات متفاوتة لكل منها. وُجد أن للعينات الحمراء محتوى كلي أنثوسيانين أعلى من البيضاء. وحظيت العينة 4 (بيضاء) أعلى محتوى من عديد الفينولات الكلي (13.15)%، بينما كان للعينة 2 (حمراء) أعلى محتوى من الفلافنويدات والأنثوسيانينات (8.70، 1.03) % على التوالي. تم التعرف على تسع أنواع من الأنثوسيانين متشابهة بين كل العينات Delphinidin-3-glucoside) (Dp-3-glu), Cyanidin-3-glucoside (Cy-3-glu), Cyanidin-3-sambubioside (Cy-3-sam),Delphinidine-3-sambubioside (Dp-3-sam), Cyanidin-3-rahmnoside (Cy-3-rhm), Delphinidin-3-rahmnoside (Dp-3-rhm), Pelargonidin chloride (Pg Chloride), , and Pelargonidin-3-glucoside (Pg-3-glu), Petuinidin-3-glucoside (Pt-3-glu) ); بجانب الفلافنول .(gossypetin (Goss)اقتُرح أن الأنثوسيانينات التي وجدت في النوع الأبيض أنها موجودة في هيئة البنية الشبيهة بالقاعدة pseudo base structure)) عديمة اللون. من ضمن التسع أنثوسيانينات المستخلصة هناك أربع أنواع وُجدت في كركدي من دول أخرى غير السودان. من ناحية أخرى، تم التعرف على البقية في بعض الأنواع السودانية . الكشف عن تسع أنثوسيانينات في الكركدي السوداني كان بفضل تطبيق تقنية التعرف الحديثة التي استُخدمت في الفصل. وجود تسع أنثوسيانينات يُؤكد أن الكركدي السوداني غني بالأنثوسيانينات.اختبرت مقدرة الأنثوسيانينات المتعرف عليها والفلافنول تجاه تثبيط إنزيم الزانثين أوكسيديز (xanthine oxidase ) بواسطة مجال الطرق الإفتراضية (in silico approach) عن طريق برنامج الارساء الجزيئي(molecular docking) السريع والدقيق برنامج الأوتودوك فينا . قورنت قيم طاقات الربط لمعقدات (متصلة-انزيم) مع الطاقة الناتجة من معقد عقار النقرص الأحدث والمستخدم تجارياً توبيروكسوستات. اتضح أن كل المعقدات لها طاقات ربط أقل من طاقة معقد العقار القياسي مع الزانثين أوكسديز. أثبتت نتائج الإرساء الجزيئي أن أنثوسيانينات الكركدي السوداني ممتازة كمثبطات لإنزيم الزانثين أوكسيديز متفوقة على العقار القياسي. كان للأنثوسيانين (دلفندين-3-رامنو جلوكوسيد) الأفضل نشاطية تثبيط بسبب طاقة الربط الأقل. يمكن أن نخلص إلى أن أنثوسيانينات الكركدي تقترح كعقاقير فع٘الة مستقبليلاً في علاج الكثير من الأمراض ذات الصلة بفعالية الإنزيم ((XO.
  • Item
    Theoretical Investigation of the 2-and 3- Formylfuran and Their Chalcogen Analogues in Gas Phase and Different Solvents
    (University of Khartoum, 2020) Shaden Ahmed Shikhtweel Mohammed
    Abstract In the present work, we have used the B3YLP hybrid density functional with the standard 6-311++G basis to investigate the conformational stability, potential energy surface and vibrational spectra for cis and trans isomers of 2-and 3- formylfuran, furancarbothialdehyde, and furancarboselenaldehyde in the gas phase and solvent. The trans conformers are more stable over the cis conformers by 0.74 and 1.05 kcal/mol for 2-and 3- formylfuran respectively, 0.70 and 1.36 kcal/mol for 2-and 3- furancarbothialdehyde respectively, and by 0.64 and 1.39 kcal/mol for 2-and 3-furancarboselenaldehyde respectively. Decrease in relative energy appears when oxygen atom in carbonyl group of formylfuran substituted by sulfur and selenium in furancarbothialdehyde and furancarboselenaldehyde respectively. The dipole moment, the geometrical parameters, and vibrational modes are reported. Moreover, to study the influence of solvents on the molecular structures, we have used the integral Equation Formalism version of the Polarizable Continuum Model (IEF-PCM), nine different solvents characterized by their dielectric constant have been implemented (heptane, chloroform, tetrahydrofuran, dichloroethane, acetone, ethanol, methanol, dimethylsulfoxide and water). The trans conformers remain stable in heptane for 2-formylfuran, furancarbothialdehyde, and furancarboselenaldehyde, but the stability converts to cis in the other solvents. The stability increases as the dielectric constant of solvent increase. In the 3-formylfuran, furancarbothialdehyde, and furancarboselenaldehyde the trans conformers remain stable when the molecule transfer from the gas phase to solvent and the stability of the trans conformers increase with the increase of dielectric constant of solvents. Solvation energy calculations show that the cis conformers are more soluble within the PCM in 2- formylfuran, furancarbothialdehyde, and furancarboselenaldehyde, while the trans conformers of 3- formylfuran, furancarbothialdehyde, and furancarboselenaldehyde are more soluble. The dipole moment as a function of the dielectric constant of solvents has also been investigated. مستخلص في هذا العمل أستخدمت الداله الوظيفيه للكثافة B3YLP) ) مع أساس 6-311 ++ G لدراسة الثبات الجزيئي و سطح الطاقه الكامنه و الأطياف الإهتزازيه للمتماكبات cisوtrans لكل من المركبات formylfuran, furancarbothialdehyde, and furancarboselenaldehyde- 2 و3- في الحاله الغازية و عند تواجدها في المحاليل .وجد ان متماكبات trans أكثر إستقرارا من متماكبات ال cis بمقدار 0.74 و 1.05 كيلوكالوري\مول للمركبات 2-and 3- formylfuran على التوالي و بمقدار 1.36 و 0.70 كيلوكالوري\مول للمركبات 2-and 3- furancarbothialdehyde على التوالي و بمقدار 0.64و 1.39 كيلوكالوري\مول للمركبات 2-and 3-furancarboselenaldehyde على التوالي. ظهر إنخفاض في الطاقه النسبيه عند إستبدال ذرة الأكسجين في مجموعة الكاربونيل في المركب formylfuran بذرتي الكبريت و السيلينيوم في المركبات furancarbothialdehyde و furancarboselenaldehyde على التوالي. تم تسجيل عزم ثنائي القطب و الأبعاد الهندسيه و محاكاة أطياف الأشعه تحت الحمراء والتحليل الإهتزازي لوضع الإهتزاز. أستخدمت المعادله integral Equation Formalism version of the Polarizable Continuum Model (IEF-PCM) لدراسة أثر المذيبات على الصيغة الجزيئية للمركبات بإستخدام تسعة مذيبات تتميز بإختلافها في قيمة ثابت العزل الكهربائي (هبتان و كلوروفورم و تيتراهيدروفيوران و دايكلوروإيثان و أسيتون و إيثانول و دايميثايل سلفوكسايد و الماء). ظلت متماكبات ال trans أكثر إستقرارا في مذيب الهبتان للمركبات 2-formylfuran, furancarbothialdehyde, furancarboselenaldehyde لكن تحولت إستقرارية المركبات للمتماكبات cis في بقية المذيبات و ترتفع الإستقرارية بزيادة ثابت العزل الكهربائي للمذيبات. في المركبات 3- formylfuran, furancarbothialdehyde, furancarboselenaldehyde المتماكبات trans ظلت مستقرة عند الإنتقال من الحاله الغازيه للسائلة و تزيد الإستقراريه بزيادة ثابت العزل الكهربائي للمذيبات. أظهرت حسابات طاقه الإذابه أن متماكبات ال cis أكثر ذوبانيه ضمن الPCM في المركبات 2-formylfuran, furancarbothialdehyde, furancarboselenaldehyde بينما متماكبات ال trans أكثر ذوبانية في مركبات formylfuran, furancarbothialdehyde, furancarboselenaldehyde 3- . تمت دراسه عزم ثنائي القضب كداله لثابت العزم الكهربائي للمذيبات.
  • Item
    Kinetics and Thermodynamic Study of Activated Carbon Prepared from Hyphaene Seed Shell
    ( 2021) Abdelhakiem lbraheem Eljack Mohammed Ali ; Nasma Dafalla Eljack
    The aim of this research work was to study the preparation and characterization of activated carbon from Hyphaene seed shell by pyrolysis and chemical activation. The maximum adsorption capacity of surface area of Hyphaene activated carbon were calculated. The adsorption of some heavy metal ions namely; Cu(II), Pb(II) and Cr(III) on FeAC and ZnAC were investigated. thermodynamic parameters of absorption process ,namely Ea, ΔG and ΔH were Calculation. Activated carbon from this presercuer was prepared using the chemical activation method. Ferric chloride and zinc chloride were used as activators to produced FeAC and ZnAC, respectively. The chemically activated carbons were characterized in terms of iodine number, percentage yield, moisture content, ash content and BET surface area beside spectroscopic analysis. The effect on temperature on the adsorption process of Cu(II) ions on FeAC was investigated, form which The thermodynamic parameters of the adsorption were calculated to predict the nature of adsorption. FT-IR measurement depicts the presence of a variety of functional groups, XRD analysis reveals that the produced activated carbon has a low content of inorganic constituents compared with the precursor. The surface physical morphology of activated carbon shown by scanning electron microscopy (SEM) reveals a high pours carbon. The BET isotherm indicated that the average pores diameter and the BET surface area are 2.8315 and 548.8 m2/g for ZnAC and 2.9410 and 561.95 m2/g for FeAC.. Adsorption equilibrium isotherms with heavy metals ions were found to fit Langmuir isotherms exhibiting maximum adsorption capacity of 127.495mg/g for Pb(II), 121.496 mg/g for Cu(II) and 128.487 mg/g for Cr(III) when using FeAC as the adsorbate. On the other hand the maximum uptake of Cu(II) on ZnAC is114.372 mg/g. Result of different kinetic models shows the adsorption of Cu(II) ions on FeAC and the findings showed that the adsorption obeys pseudo-second -order kinetics.. The values of thermodynamic parameters indicate that a spontaneous and endothermic process has occurred. It can be concluded that the Hyphaene seed shell activated carbon can be classified as one of the effective adsorbents for removing heavy metals ions from aqueous solutions .I recommended the using of Hyphaene activated carbon as effective adsorbate in eliminated organics pollutants from aqueous media andfor decontamination air pollution.